一、碘量法
1.目的
在實(shí)驗(yàn)室內(nèi)采用化學(xué)法準(zhǔn)確測(cè)定臭氧發(fā)生器所產(chǎn)生的臭氧濃度或臭氧水機(jī)生成的臭氧水中所含臭氧的濃度。
2 實(shí)驗(yàn)器材
2.1 移液管(1mL、5mL、10mL、25mL)。
2.2滴定管(2mL、5mL、10mL、25mL、50mL)。
2.3 碘量瓶(100mL、250mL)。
2.4 容量瓶(50mL、100mL、250mL、500mL、1000mL)。
2.5 錐形瓶(100mL、250mL、500mD。
2.6 天平(感量:0.1mg)。
2.7 大氣采樣器。
2.8 其他器材。
1.3 試劑
1.3 配制3m。l/L硫酸、zOO g/L碘化鉀和5g/L淀粉等溶液。
1.3 配制并標(biāo)定0。05mol/L硫代硫酸鈉滴定液。
1.4 試驗(yàn)方法
1.4采樣:檢測(cè)臭氧水溶液濃度時(shí),精密吸取樣本100.0mL~300.O mL(濃度較低,但不低于10mg/L時(shí),取幻0.O mL),置于500mL帶塞錐形瓶中,加人200g/L碘化鉀溶液zO mL,混勻;再加3mol/L硫酸5mL,瓶口加塞,靜置5min。
注:采樣涉及水流量時(shí),水流量應(yīng)按照企業(yè)使用說(shuō)明書(shū)設(shè)定。
檢測(cè)臭氧氣體濃度時(shí),將采集的樣品吸收液(蒸餾水350mL和200g/L碘化鉀溶液20mL)裝于500mL具塞錐形瓶中,從臭氧發(fā)生器排氣管處采集臭氧氣體5L以上,加3mol/L硫酸5mL,瓶口加塞,靜置5min。
1.4滴定:上述兩種樣品均用0.05mol/L硫代硫酸鈉滴定液滴定至溶液呈淡黃色時(shí)加5g/L淀粉溶液1mL,繼續(xù)滴定至無(wú)色。記錄所用硫代硫酸鈉滴定液的總量,并將滴定結(jié)果用空白試驗(yàn)校正;重復(fù)測(cè)定2次。
1.4 濃度計(jì)算:取2次測(cè)試平均值計(jì)算臭氧濃度。因1mol/L硫代硫酸鈉滴定液1mL相當(dāng)于24.00mg臭氧,故臭氧濃度可按計(jì)算:
X=C*v*24/ V式中:
X——臭氧含量,單位為毫克每升(mg/L);
c——硫代硫酸鈉滴定液的濃度,單位為摩爾每升(mol/L);
V——臭氧水的升數(shù)或所采集氣體的體積,單位為升(L)
24.00——消耗1mL濃度為1mol/L的硫代硫酸鈉滴定液相當(dāng)?shù)某粞趿?單位為毫克(mg)。
二、儀器法
2 紫外線吸收法
2.1 原理
臭氧對(duì)波長(zhǎng)^=254nm紫外光具有最大的吸收系數(shù),在此波長(zhǎng)下紫外光通過(guò)臭氧層會(huì)產(chǎn)生衰減,符合蘭波特-比爾(Lambert BeeD定律:
I=I。-Κ ×L× c
式中:
Ⅰ——光束穿透臭氧后的光強(qiáng)度;
Ⅰ。——無(wú)臭氧存在時(shí)人射光強(qiáng)度;
L——臭氧樣品池光程長(zhǎng)度;
C——臭氧濃度;
K=一臭氧對(duì)光波長(zhǎng)的吸收系數(shù)。
根據(jù)該公式,在Κ、L值已知條件下,通過(guò)檢測(cè)r/Ⅰ°值即可測(cè)出臭氧濃度值。
2.1.2 測(cè)定
按照應(yīng)用分為檢測(cè)空氣臭氧濃度和檢測(cè)水中臭氧濃度兩種。臭氧檢測(cè)儀在使用前應(yīng)經(jīng)過(guò)國(guó)家授權(quán)的計(jì)量單位鑒定合格后方可使用。
2、電化學(xué)法
2.1 原理
水中臭氧在電化表面產(chǎn)生電化學(xué)還原作用:03+H20十2e_→02+20H~
電化回路中電流特性曲線與溶液中分子臭氧的濃度成正比。
電化學(xué)檢測(cè)儀主要用于水溶臭氧濃度在線連續(xù)檢測(cè)控制。
2.2 操作
國(guó)際上廣泛采用“膜電極”溶解臭氧檢測(cè)儀。儀器在使用前應(yīng)經(jīng)過(guò)國(guó)家授權(quán)的計(jì)量單位鑒定合格后方可使用。