碘量法是最常用的臭氧測(cè)定方法,我國(guó)和許多國(guó)家均把此法作為測(cè)定氣體臭氧的標(biāo)準(zhǔn)方法,我國(guó)建設(shè)部發(fā)布的《臭氧發(fā)生器臭氧濃度、產(chǎn)量、電耗的測(cè)量》標(biāo)準(zhǔn) CJ/T 3028.2—94 中即規(guī)定使用碘量法。其原理為強(qiáng)氧化劑臭氧(O 3)與碘化鉀(KI)水溶液反應(yīng)生成游離碘(I 2)。臭氧還原為氧氣。反應(yīng)式為:
O 3 + 2KI + H 2 O → O 2 + I 2 + 2KOH
游離碘顯色,依在水中濃度由低至高呈淺黃至深紅色。
利用硫代硫酸鈉(NaS2O3)標(biāo)準(zhǔn)液滴定,游離碘變?yōu)榈饣c(NaI)反應(yīng)終點(diǎn)為完全褪色止。反應(yīng)式為:
I 2 + 2Na 2 S 2 O 3 → 2NaI + NaS 4 O 6
兩反應(yīng)式建立起 O 3 反應(yīng)量與 NaS 2 O 3 消耗量的定量關(guān)系為 1molO 3 : 2mol NaS 2 O 3 ;則臭氧濃度 C O3 計(jì)算式為:C O3 =40x3x1000/1000 ( mg/L )
式中:
C O3 ——臭氧濃度, mg/L ;
A Na ——硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)液用量, ml ;
B ——硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)液濃度, mol/L ;
V 0 ——臭氧化氣體取樣體積, ml 。
操作程序及方法參照標(biāo)準(zhǔn) CJ/T3028.2 — 94 。
測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)型發(fā)生器濃度很方便。臭氧化氣體積用流量計(jì)計(jì)數(shù), NaS 2 O 3 濃度一般配制為 0.100mol/L ,測(cè)定精度可達(dá)± 1% 。
測(cè)定空氣中臭氧濃度時(shí),應(yīng)用在氣采樣器抽氣定量。為保證測(cè)定精度, NaS 2 O 3 配為 0.10mol/L 。
測(cè)定水溶臭氧濃度亦可用此公式計(jì)算,只是 V 0 代表采水量,取 1000ml 。 NaS 2 O 3 濃度為 0.10mol/L 。
碘量法優(yōu)點(diǎn)為顯色直觀。不需要貴重儀器。缺點(diǎn)是易受其氧化劑如 NO 、 CI 2 等物質(zhì)的干擾,在重要檢測(cè)時(shí)應(yīng)減除其它氧化物質(zhì)的影響。